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製備鄰苯基苯酚的Ni-Cr-Al催化劑研究

2009年03月24日 星期六 來源:轉載自催化劑網 我來說兩句 保存為書簽

製備鄰苯基苯酚的Ni-Cr-Al催化劑研究

徐建東 丁潔蓮 曾崇餘

(南京工業大學化學化工學院,江蘇南京210009)

摘要:采用共沉澱法製備Ni-Cr-Al催化劑,考察了Al2O3含量對反應活性和選擇性的影響,利用X射線衍射、程 序升溫脫附(H2-TPD、NH3-TPD、CO2-TPD)等手段對催化劑進行了表征,並與反應結果關聯。研究表明,催化劑中 Al2O3含量顯著影響催化劑的酸堿性和活性組分的分散度,同時也影響催化劑吸附氫能力,從而影響催化劑的活性和 選擇性。共沉澱法製備的Al2O3含量為30%的催化劑活性組分分散度最高,具有適宜的酸、堿性和吸氫能力,因而反 應轉化率和選擇性比其他Al2O3含量催化劑更高,該催化劑在液相空速0.12h-1、H2空速33mL/g.h、反應溫度340℃的 條件下進行反應,環己烯基環己酮轉化率達99.6%,鄰苯基苯酚(鄰苯基苯酚的Ni-Cr-Al催化劑)選擇性達84.1%。

關鍵詞 鄰苯基苯酚 環基烯基環己酮 Ni-Cr-Al催化劑

鄰苯基苯酚(OPP)是用途十分廣泛的精細化學 品和有機中間體,用作殺菌劑、消毒劑、防腐保鮮劑、 微生物抑製劑、防黴劑等,還可作為疏水性合成纖維 染色載體,製備塑料的熱穩定劑、表麵活性劑、殺菌防 腐劑、染料中間體等[1]。近年來國內外還開發了多種以鄰苯基苯酚為原料的增塑劑、阻燃劑等。 OPP目前主要采用環己酮為原料,經縮合脫水得 到二聚物環己烯基環己酮,再經催化脫氫得到。二聚 物脫氫一般采用貴金屬Pt、Pd催化劑[2~4],催化劑成 本較高。為了降低生產成本,陳紅豔等[5]研究了N-Cu/γ-Al2O3非貴金屬催化劑,在鎳含量4.6%、銅 含量7.8%的情況下,二聚物脫氫轉化率為82%,OPP 選擇性為61%,與貴金屬催化劑有較大差距。 本文采用共沉澱法製備Ni-Cr-Al催化劑,著 重考察Al含量對Ni-Cr-Al催化劑製備OPP活性 和選擇性的影響,通過XRD、H2-TPD、CO2-TPD、 NH3-TPD等手段對催化劑進行表征,並與催化劑性 能關聯,探索影響催化劑性能的微觀因素。

1實驗部分

1.1 原料與試劑

鄰苯苯基苯酚、環己烯基環己酮均為工業品;無 水碳酸鈉、六水合硝酸鎳、九水合硝酸鉻、九水合硝酸 鋁、三水合硝酸銅、硫酸鉀、乙酸乙酯、甲基纖維素、聯 苯均為分析純;去離子水。

1.2 催化劑的製備(文章來源環球聚氨酯網)

不同鋁含量催化劑是在固定Ni/Cr(物質的量)比 和Ni、Cr總質量一定的情況下改變Al2O3量來製備的。 按配比稱取一定量的Al(NO3)3.9H2O、Ni(NO3)2.6H2O、 Cr(NO3)3.9H2O,溶於一定量去離子水中,配成混和溶 液Ⅰ;一定量的沉澱劑Na2CO3溶於去離子水子中,配成 溶液Ⅱ。在帶攪拌的反應器中先加入去離子水,在攪 拌下將溶液Ⅰ和Ⅱ並流滴入反應器中,控製滴加過程 中混和液的pH值和溫度。滴加完畢後,老化4h,再 過濾和洗滌。濾餅於100℃熱空氣中幹燥8h,冷卻後 研磨成粉末,加入一定量的硫酸鉀、粘結劑甲基纖維 素和水混和均勻,再用擠條機成型。成型物陰幹和熱 空氣幹燥後,在N2氣氛下400℃焙燒2h,然後在H2 氣氛中400℃還原3h,製得Ni-Cr-Al催化劑。不 同Al2O3含量的催化劑記作1#、2#、3#、4#,Al2O3含 量分別為10%、20%、30%、40%(質量分數)。

 
 
 
 

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